SN ICS 87.040 G 50 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T52582020 涂料中UV-320和UV-328紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 Determination of ultraviolet absorbers UV-320 and UV-328 in coatings- High performance liquid chromatography 业标准信息服务平台 以正式出 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5258—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。 本标准主要起草人：林睿、蔡鹭欣、赖莺、曾明朗、董清木、林伟靖、林海霞、丁华军、涂星 朋、沈露虹。 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 业标准信息服务平台 以正式出版文本为准 SN/T5258—2020 涂料中UV-320和UV-328紫外线 吸收剂的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂含量的高效液相色谱检 测方法 本标准适用于溶剂型涂料和水性涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂含量的测定。 本标准中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的测定低限均为25mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品流平，自然风干后，溶剂型涂料用正已烷超声提取，水性涂料用四氢呋－正已烷（50/50， 体积比）混合溶液超声提取；提取液经置换溶剂后用液相色谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 正式 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682中规定的一级水。 4.1乙酸乙酯。 4.2正已烷。 4.3 四氢呋喃。 4.4乙睛。 ≥99.0% 4.6UV-328标准物质：2-(2'-羟基-3',5'-二叔戊基苯基）苯并三唑，CAS号25973-55-1，纯度 ≥ 99.0%。 4.7UV-320和UV-328混合标准储备液（1000mg/L）：准确称取UV-320（4.5）和UV-328（4.6） 标准品0.1g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶（5.4）中，加人乙酸乙酯（4.1）溶解并定容至刻度， 在0℃~4℃密封避光保存。 合标准储备液（4.7）于100mL容量瓶（5.4）中，用乙（4.4）定容至刻度，在0℃～4℃密 封避光保存 4.9UV-320和UV-328混合标准工作溶液：准确移取0.05mL、0.1mL、0.5mL、1mL、2.5mL混合 标准中间液（4.8）于5个10mL容量瓶（5.4）中，用乙腈（4.4）定容，配制成浓度为0.5mg/L、 1 SN/T5258—2020 1mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L的混合标准工作溶液，现用现配。 4.10四氢呋喃－正已烷（50/50，体积比）混合溶液：移取500mL四氢呋喃（4.3）于1000mL容 量瓶（5.4）中，用正已烷（4.2）定容至刻度，混匀。 4.11滤膜，0.45μm，材质尼龙。 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱仪：配有紫外检测器， 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3超声波清洗器：功率1500w。 5.4玻璃片或表面Ⅲ。 5.5容量瓶：10mL，25mL，100mL，1000mL。 5.6具塞比色管：25mL。 6样品的制备 将待测样品搅拌均匀，按涂料产品规定的比例混合各组分样品，搅拌均匀。称取样品0.5g（精 确至0.1mg）于玻璃片或者表面皿（5.4）上，流平，制成厚度适宜的薄膜。不 在通风处自然晾干，待完 全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。 7试样的处理 7.1提取 将制备的待测样品（第6章）全部加人至25mL比色管（5.6）中，加人20mL的提取剂，在35 ℃下超声提取40min；提取液移人25mL容量瓶（5.5），少量提取剂润洗比色管后移入相同容量瓶中， 并定容。准确从容量瓶中移取1mL提取液，用氮气吹干，加人1mL乙睛（4.4），用0.45um有机滤 膜（4.11）过滤，滤液供液相色谱仪测定。当样品浓度较高时，样液经稀释后再测定。 注：溶剂型涂料膜的提取剂为正已烷（4.2），水性涂料膜的提取剂为四氢呋－正已烷（50/50，体积比）（4.10）。 7.2空白试液的制备 标准信息服 除不加试样外，均按7.1进行。 8测定 8.1高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的： a)色谱柱：反相Cig柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm，或性能类似的分析柱； b)流动相：A为水，B为乙睛； c)梯度洗脱，条件见表1； 2 SN/T5258—2020 表1梯度洗脱条件 时间/min B / % A /% 0.00 35 65 3.00 35 65 10.00 100 0 25.00 100 0 25.01 35 65 32.00 35 65 d)进样量：10μL； e)检测波长：340nm(UV-320和UV-328紫外吸收波长参见附录A中图A.2和图A.3)； f)柱温：30℃； g)流速：1.0 mL/min。 8.2绘制标准工作曲线 按照8.1所列测定条件，对混合标准工作溶液（4.9）进行检测。以标准工作曲线中被测物质浓度 为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。UV-320和UV-328紫外 线吸收剂典型的液相色谱图参见图A.1。 8.3 空白试验 结果计算 9 按式（1）计算试样中Uy-320和UV-328的含量。 业标 4×(-2) (1) X. xJ m 式中： 一试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X 样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co A 定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）； m 稀释因子。 计算结果保留至小数点后一位。 精密度 10 方法的重复性)和再现性(R)见表2。 3