ICS 65.120 CCS B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T13882—2023 代替GB/T13882—2010 饲料中碘的测定 Determination of iodine in feeds 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13882—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13882—2010《饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法》，与 GB/T13882一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 增加了硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法的定量限（见第1章）； b) 增加了电感耦合等离子体质谱法（见第4章）； c) 更改了碘标准工作溶液的配制方法（见5.2.10，2010年版的4.10）； 更改了干灰化法（见5.5.1，2010年版的7.1.1)； (p e) 删除了湿法（见2010年版的7.1.2）； f) 更改了碘标准工作曲线的绘制（见5.5.2.1，2010年版的7.2.1)； g) 更改了精密度（见5.7，2010年版的第9章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本文件起草单位：国粮武汉科学研究设计院有限公司、四川威尔检测技术股份有限公司、湖北省兽 药监察所、四川省粮食质量监测中心、成都蜀星饲料有限公司。 本文件主要起草人：张凤秤、黄昌郡、刘均、钱防、李芳、刘小敏、张艳红、李德祥、王峻、杨军、李贵友、 王博媛、杜言。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1991年首次发布为GB/T13882一1992，2002年第一次修订，2010年第二次修订； 一本次为第三次修订。 1 GB/T13882—2023 饲料中碘的测定 1范围 本文件描述了饲料中碘的电感耦合等离子体质谱和硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中碘的测定 本文件电感耦合等离子体质谱法的检出限为0.05mg/kg、定量限为0.10mg/kg，硫氰酸铁-亚硝酸 催化动力学法的检出限为0.10mg/kg、定量限为0.20mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 电感耦合等离子体质谱法（仲裁法） 4.1原理 试样中的碘用四甲基氢氧化铵（TMAH）溶液提取，电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定 质量数127（质荷比，m/）定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行 定量，测定试样中碘的含量。 4.2试剂或材料 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 4.2.1水:GB/T6682，一级。 4.2.2提取溶液：量取25%TMAH溶液200mL，用水稀释、定容至500mL，混匀。 4.2.3稀释溶液：移取25%TMAH溶液5mL，用水稀释、定容至500mL，混匀。 4.2.4碘标准储备溶液（1mg/mL）：称取经180℃土2℃干燥至恒重的碘酸钾（KIO3，CAS号：7758- 0.1308g，用水溶解，移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于棕色瓶中，2℃～8℃ 保存，有效期3个月。或购置有证标准物质。 中，用稀释溶液（4.2.3）定容，混匀。临用现配。 4.2.6碘标准中间溶液Il（100ng/mL）：准确移取1mL碘标准中间溶液I（4.2.5）于100mL棕色容量 1 GB/T13882—2023 瓶中，用稀释溶液（4.2.3）定容，混匀。临用现配。 4.2.7碲内标元素工作溶液：用水将碲（Te）内标元素标准储备溶液（1mg/mL，有证标准物质）稀释 10倍或100倍，再从中移取适量溶液，用稀释溶液（4.2.3）配制成适当浓度的碲内标元素工作溶液。碲 内标元素工作溶液可由仪器在线加入，也可采用手动定量加入碘标准系列溶液及试样溶液中，碲内标元 素工作溶液与碘标准系列溶液、试样溶液混合后，碲内标元素的参考浓度为10ng/mL～100ng/mL。 临用现配。 4.2.8碘标准系列溶液：分别准确移取适量碘标准中间溶液Ⅱ（4.2.6），用稀释溶液（4.2.3）配制成质量 浓度分别为0ng/mL.1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL20.0ng/mL50.0ng/mL、 100ng/mL碘标准系列溶液。临用现配 4.2.9微孔滤膜：0.45μm，水系。 4.2.10 高纯氩气：纯度大于99.995%。 4.2.11 高纯氮气：纯度大于99.995%。 4.3 仪器设备 4.3.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 4.3.2分析天平：精度0.0001g。 4.3.3电热恒温干燥箱或恒温水浴锅：控温精度土2℃。 4.3.4 离心机：转速不低于10000r/min。 4.3.5超声波清洗器。 4.3.6 涡旋混合器 注：配制试剂、试样溶液制备用的所有玻璃器皿使用前均需用少量0.25%TMAH溶液（4.2.3)小心润洗，再用水反 复冲洗干净。 4.4样品 按照GB/T20195规定制备试样，至少200g，粉碎，使其全部过0.25mm分析筛，混合均匀，装人密 闭容器中，避光保存，备用。 4.5试验步骤 4.5.1试样溶液制备 平行做两份试验。称取试样0.3g~0.5g，精确至0.0001g，置于50mL比色管中，加入4.0mL 水，润湿试样，加人3.0mL提取溶液（4.2.2），涡旋混合1min，置于90℃土3℃电热恒温干燥箱或恒温 水浴锅中提取3h，取出，冷却至室温，用稀释溶液（4.2.3）稀释、定容至50mL，混匀，全部转移至50mL 测试。同时做空白试验。 4.5.2仪器参考条件 仪器参考条件如下： a） 射频功率：1550W； b) 等离子气流速：15L/min； c） 载气流速：0.80L/min0.90L/min； d) 辅助气流速：0.30L/min~0.40L/min； e） 分析时泵速：0.10r/s； 采样深度：8mm~10mm； 2 GB/T13882—2023 g）氢气流速:4 mL/min～5mL/min。 注1：若ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管，用0.25%TMAH溶液（4.2.3)清 洗进样系统1h～2h，直至127I的信号稳定。 注2：每测一个样品，进样系统冲洗时间大于60S。 4.5.3测定 将仪器调节至最佳工作状态。若ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有 进样泵管，用0.25%TMAH溶液（4.2.3）清洗进样系统1h2h，直至127I的信号稳定。在调谐仪器达 验溶液和试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定碘元素和内标元素的信号响应值。每测一个 样品，进样系统冲洗时间大于60s。以碘元素的质量浓度为横坐标，碘元素与内标元素响应值之比值为 纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线相关系数r不低于0.99。根据标准曲线得到试样溶液中碘元素的质 量浓度。当试样溶液的响应值超出曲线线性范围时，可用稀释溶液（4.2.3）适度稀释后测定，确保试样 溶液的响应值在标准曲线线性范围之内。 4.6试验数据处理 试样中碘的含量以质量分数w1表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1)计算： 102 Xn ...(1) mX1000×1000 式中： 一一由标准曲线查得的试样溶液中碘的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； od 由标准曲线查得的空白试验溶液中碘的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V一试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 稀释倍数； n m 试样的质量，单位为克（g）。 测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。 4.7精密度 在重复性条件下，当碘含量小于或等于3.00mg/kg时，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对 差值不超过该算术平均值的20%；当碘含量大于3.00mg/kg时，两次独立测定结果与其算术平均值的 绝对差值不超过该算术平均值的15%。 5硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 5.1原理 试样中的碘用碳酸钾固定，经干灰化处理释放出的碘离子在适量亚硝酸根存在的稀硝酸溶液中，能 催化硫氰酸铁褪色，在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，用分光光度计测定 吸光度值，与标准系列溶液比较定量。 5.2试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.2.1水:GB/T6682，二级。 5.2.2碳酸钾溶液（300g/L）：称取150g碳酸钾，溶于300mL水中，用水稀释至500mL，混匀。 3 GB/T13882—2023 5.2.3硫酸锌溶液：称取5g七水硫酸锌，溶于500mL水中，混匀。 5.2.4硫氰酸钾溶液：称取0.97g硫氰酸钾，用水溶解，转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.5硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液：称取0.05g亚硝酸钠，溶于水，加人硫氰酸钾溶液（5.2.4)5mL，转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。临用现配。 5.2.6硫酸铁铵-硝酸溶液：称取6g十二水硫酸铁铵，加少量水溶解，慢慢加人硝酸47mL，转移至 100