ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.7—2017 代替GB/T1819.7—2004 锡精矿化学分析方法 第7部分：秘量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 7:Determination of bismuth content- Flame atomic absorption spectrometric method 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.7—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第3部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 一第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法； 一第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.7—2004《锡精矿化学分析方法 铋量的测定火焰原子吸收光谱法》，本 部分与GB/T1819.7—2004相比，主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 将测定上限由原来的“2.00%”修改为“2.50%”； 将原来的“铋含量小于0.04%的试样采用氛灯扣除背景测定”修改为“铋量小于0.10%的试样 采用氛灯扣除背景测定”； 一对精密度部分进行了修改； 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、广州有色金属研究院、中国检验认证集 团广西有限公司、西北有色金属研究院、广西华锡集团股份有限公司。 本部分主要起草人：王骏峰、石如祥、张天姣、张婷、苏爱萍、张红玲、谢辉、黄葡英、覃建友、周恺、 1 GB/T 1819.7—2017 董岐、孙宝莲、韦志明、李进飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1826—1979; —GB/T1819.7—2004。 I GB/T 1819.7—2017 锡精矿化学分析方法 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分适用于锡精矿中铋量的测定。测定范围：0.005%~2.50%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸-硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm 处，测量铋的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1# 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3 混合酸：盐酸十硝酸（3+1），用时配制。 3.4 硝酸（1+1）。 3.5 氟化铵溶液（200g/L）。 3.6铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4），盖上表面皿，微热至溶解完全，取下，冷却至室温，用少量水吹洗表面血及杯壁，用水移人500mL 容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.7铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液（3.6）于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋 4仪器 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.14ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于十燥器中冷却至室温 1