ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.14—2009 代替GB/T16484.14—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 14 :Determination of phosphorus radical content- Phosphorus-antimonate-molybdenum blue spectrophotometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.14—2009 前言 一第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 电感耦合等离子体质谱法； 第2部分：氧化销量的测定 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 第13部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法； 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷蓝分光光度法； 第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 第18部分：碳酸轻稀王中减量的测定 重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第14部分 本部分代替GB/T16484.14一1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 磷酸根量的测定》。 本部分与GB/T16484.14一1996相比，主要有如下变动： 测定波长由690nm调整为705nm； 磷酸根标准溶液浓度由1mlL含4μg调整为1mL含5μg； 工作曲线线性范围由0μg~20μg调整为0μg~30μg； 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款； 对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要由包头稀土研究院起草。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司。 本部分主要起草人：郝茜、高励珍、王海涛。 本部分参加起草人：杨萍、陈云红、王明珍、吴广伟。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.14—1996。 I GB/T16484.14—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定方法 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定。测定范围：0.0025%~0.10%。 2方法原理 试样用酸溶解，在0.31mol/L~0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸 还原为磷锑钼蓝络合物，于分光光度计波长705nm处测量其吸光度。 3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2盐酸（1+1）。 3.3盐酸(1+2)。 3.4盐酸(1+10)。 3.5 硝酸（1+1）。 3.6 氨水（1十10），优级纯，于塑料瓶中。 3.7 钼酸铵（40g/L），优级纯，贮于塑料瓶中。 3.8 酒石酸锑钾溶液（3g/L）。 3.9抗坏血酸（20g/L），用时配制。 3.10淀粉溶液（10g/L），用时配制。 3.11磷酸根标准贮存溶液：称取0.2863g预先经105℃~110℃烘干1h置于干燥器中冷却至室温 的优级纯磷酸二氢钾于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸 （3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg磷酸根。 3.12磷酸根标准溶液：移取25.00mL磷酸根标准贮存溶液（3.11)置于1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，加10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg磷酸根。 3.13对硝基酚指示剂（10g/L）。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1